質(zhì)譜(又叫質(zhì)譜法)是一種與光譜并列的譜學(xué)方法,廣泛應(yīng)用于各個(gè)學(xué)科領(lǐng)域中通過制備、分離、檢測(cè)氣相離子來鑒定化合物的一種專門技術(shù)。在眾多的分析測(cè)試方法中,質(zhì)譜法被認(rèn)為是一種同時(shí)具備高特異性和高靈敏度,且得到廣泛應(yīng)用的普適性方法。
質(zhì)譜儀種類很多,工作原理和應(yīng)用范圍也有很大的不同,從應(yīng)用角度,質(zhì)譜儀可以分為氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC—MS)、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC—MS)、傅里葉變換質(zhì)譜儀(FT—MS)等。其中氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀又分為氣相色譜—四極質(zhì)譜儀,氣相色譜—飛行時(shí)間質(zhì)譜儀,氣相色譜—離子阱質(zhì)譜儀等。液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC—MS)又分為液相色譜—四器極質(zhì)譜儀,液相色譜—離子阱質(zhì)譜儀,液相色譜—飛行時(shí)間質(zhì)譜儀等。
樣品選擇:
對(duì)于氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC—MS)和液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC—MS),一般來說,在300℃左右能汽化的樣品,可以優(yōu)先考慮用GC—MS進(jìn)行分析,因?yàn)?/span>GC—MS使用EI源,得到的質(zhì)譜信息多,可以進(jìn)行庫(kù)檢索,毛細(xì)管柱的分離效果也好。如果在300C左右不能汽化,則需要用LC—MS分析,此時(shí)主要得分子量信息,如果是串聯(lián)質(zhì)譜,還可以得一些結(jié)構(gòu)信息。
樣品要求:
進(jìn)行GC—MS分析的樣品應(yīng)是有機(jī)溶液,水溶液中的有機(jī)物一般不能測(cè)定,須進(jìn)行萃取分離變?yōu)橛袡C(jī)溶液,或采用頂空進(jìn)樣技術(shù)。有些化合物極性太強(qiáng),在加熱過程中易分解,例如有機(jī)酸類化合物,此時(shí)可以進(jìn)行酯化處理,將酸變?yōu)轷ピ龠M(jìn)行GC—MS分析,由分析結(jié)果可以推測(cè)酸的結(jié)構(gòu)。
如果樣品不能汽化也不能酯化,那就只能進(jìn)行LC—MS分析了。進(jìn)行LC—MS分析的樣品是水溶液或甲醇溶液,LC流動(dòng)相中不應(yīng)含不揮發(fā)鹽。對(duì)于極性樣品,一般采用ESI源,對(duì)于非極性樣品,采用APCI源。
接口連接:
GC的樣品可通過毛細(xì)管直接導(dǎo)入到質(zhì)譜的離子源。如果GC的載氣流量較大,可在離子源前面加一級(jí)真空或者采用噴射式分離器來分流載氣(如 He 等小分子氣體)和富集待測(cè)物。
LC—MS 常采用電噴霧技術(shù)從色譜流出物中提取樣品同時(shí)進(jìn)行樣品的引入,該方法的優(yōu)點(diǎn)在于它不需對(duì)儀器進(jìn)行復(fù)雜的維護(hù)和調(diào)試,而且具有很高的靈敏度和極快的響應(yīng)速度。
應(yīng)用范圍:
環(huán)保行業(yè)、電子行業(yè)、紡織品行業(yè)、石油化工、香精香料行業(yè)、醫(yī)藥行業(yè)、農(nóng)業(yè)及食品安全等領(lǐng)域;環(huán)境中有機(jī)污染物分析(空氣、水質(zhì)、土壤中污染分析);農(nóng)殘、獸殘、藥殘分析;香精香料香氣成分分析;紡織品行業(yè)中的有害物質(zhì)檢測(cè)。