在《JJG 700-2016 氣相色譜儀》計(jì)量檢定規(guī)程中，對(duì)FID檢測(cè)器性能指標(biāo)的測(cè)定和表征，除了基線噪聲和漂移之外，重要的便是檢測(cè)限，檢測(cè)限越低，表示檢測(cè)器性能越好。
FID檢測(cè)器檢測(cè)限的單位是g/s，一般用來(lái)表征儀器性能，是一種定性的判斷依據(jù)，通常不能用于真實(shí)分析，在計(jì)量檢定規(guī)程《JJG 700-2016 氣相色譜儀》中，對(duì)FID檢測(cè)器的指標(biāo)要求還是比較低的，其中：基線噪聲≤1pA，基線漂移≤10pA ，檢出限≤0.5ng/s（5×10-10g/s），下面介紹一下FID檢測(cè)限的測(cè)定方法及測(cè)定條件。
（1）儀器狀態(tài)
首先應(yīng)當(dāng)確保FID檢測(cè)器達(dá)到穩(wěn)定，基線漂移和基線噪聲達(dá)到要求，尤其是基線漂移應(yīng)當(dāng)在規(guī)定值之內(nèi)，不然由于儀器未穩(wěn)定，測(cè)得的數(shù)值會(huì)偏大。
（2）氣源
FID檢測(cè)器需要使用氮?dú)狻錃夂涂諝馊N氣源，在進(jìn)行計(jì)量檢定時(shí)，要求氣源的純度應(yīng)不低于99.999%，不含雜質(zhì)、烴類、水等，否則會(huì)影響儀器基線，導(dǎo)致基線噪聲變大。
（3）氫空比
一般認(rèn)為流量比在氮?dú)猓簹錃猓嚎諝?/span>=1:1:10時(shí)會(huì)有較低的檢測(cè)限，即氫氣流量在30ml/min，空氣流量在300ml/min，或根據(jù)儀器進(jìn)行適當(dāng)調(diào)動(dòng)。
（4）進(jìn)樣模式（分流/不分流進(jìn)樣）
FID一般使用毛細(xì)柱和填充柱，毛細(xì)柱優(yōu)點(diǎn)明顯，柱效高、分離度好等，在使用毛細(xì)柱時(shí)，將會(huì)涉及到分流/不分流進(jìn)樣，無(wú)論是哪種進(jìn)樣方式，由于毛細(xì)柱進(jìn)樣口的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，分流歧視問(wèn)題不可避免——即分流情況下，設(shè)定分流比1:10，但是實(shí)際樣品并不嚴(yán)格遵循這個(gè)比例——這樣會(huì)造成計(jì)算結(jié)果上的偏差。如果使用不分流模式，則溶劑峰會(huì)非常大，造成毛細(xì)柱超載、拖尾等問(wèn)題，最終會(huì)為峰面積的積分造成影響。
使用填充柱時(shí)，就可避免這些問(wèn)題，因此在計(jì)量檢定時(shí)建議使用填充柱。
（5）分離度
如果使用毛細(xì)柱不分流進(jìn)樣方式，溶劑峰會(huì)非常大，造成毛細(xì)柱超載、拖尾等問(wèn)題，這樣溶劑峰和樣品峰（正十六烷）的分離度會(huì)很差。一般應(yīng)當(dāng)使分離度至少達(dá)到1.5（理論認(rèn)為R=1.5時(shí)兩個(gè)峰可以完全分離）。
FID檢測(cè)限的測(cè)定方法，從溫度、載氣、檢測(cè)器、色譜柱和樣品等五個(gè)方面來(lái)參考。
（1）溫度
一般按照計(jì)量檢定規(guī)程要求來(lái)進(jìn)行設(shè)定，可以有一定的偏差，但是檢測(cè)器的溫度應(yīng)當(dāng)高于色譜柱溫度至少10℃以上；同時(shí)檢測(cè)器的溫度應(yīng)當(dāng)在120℃以上，否則容易造成檢測(cè)器內(nèi)部水蒸氣冷凝。
填充柱測(cè)定的溫度設(shè)置為：氣化室：220℃；柱溫箱：150℃；檢測(cè)器：220℃。
（2）載氣
一般使用氮?dú)猓d氣的流速應(yīng)當(dāng)保證分離度，兼顧效率。
（3）檢測(cè)器
一般檢測(cè)器的設(shè)置上，需要注意氮?dú)狻錃夂涂諝獾谋壤?/span>推薦FID檢測(cè)器空氣流量300ml/min，氫氣流量30ml/min。
（4）色譜柱
一般使用非極性或弱極性色譜柱，色譜柱較長(zhǎng)或者固定液比例含量較高會(huì)導(dǎo)致出峰慢且拖尾，典型的填充柱規(guī)格為：0.6m×Φ3（外徑），5%OV-101，（80-100）目白色硅烷化載體。
（5）標(biāo)準(zhǔn)樣品
使用濃度為100ng/μL的正十六烷-異辛烷溶液；進(jìn)樣量：1μL。
（6）測(cè)定
一般是待儀器基線穩(wěn)定后，進(jìn)樣1μL，連續(xù)進(jìn)樣7次，用氣相色譜工作站計(jì)算正十六烷的峰面積，求出7次峰面積的算術(shù)平均值，然后帶入公式計(jì)算。