氣相色譜儀要用到氣源,常見的有氮氣、氫氣、空氣,也會用到氦氣,氬氣等。氣源對于儀器的穩定性及靈敏度影響重大,下面就分別每種氣體的使用、管理、注意事項予以說明。
一、氮氣
氮氣是使用最多的載氣,主要有鋼瓶氮氣和氮氣發生器兩種,推薦使用鋼瓶氮氣,要注意以下幾點:
1、氮氣鋼瓶要放置穩定,預防鋼瓶摔倒引起的次生事故,推薦使用氣瓶柜。
2、鋼瓶減壓閥要購買質量過硬,穩壓效果好的,否則會造成色譜儀基線波動,基線噪音大等問題,在安裝減壓閥后要進行試漏,否則會造成泄露危險,同時造成色譜儀基線漂移。
3、氮氣純度要求99.999%,推薦連接脫氧管和氣體凈化器進一步凈化,尤其是ECD檢測器,在使用純度較低的氮氣后,會導致基線本底變高、噪音變大,同時會影響色譜柱和ECD檢測器的使用壽命。
4、氮氣發生器產生的氮氣純度相比較于氮氣鋼瓶要低,其工作原理是通過氫氣發生器產生氫氣,反應掉空氣中的氧氣,余下以氮氣為主的氣體,再經過除水除烴,最后得到氮氣,純度一般介于99.9%—99.99%,因此,氣相色譜儀使用還是以氮氣鋼瓶為主。
二、氫氣
氫氣對于氣相色譜儀的作用主要是燃燒氣和載氣,來源主要是鋼瓶氫氣和氫氣發生器,在使用中推薦使用鋼瓶氫氣,高靈敏度分析同樣需要高純氫氣,含量99.999%,在使用中應注意以下事項:
1、使用氫氣鋼瓶尤其要注意,因氫氣屬于易燃易爆氣體,出問題可能引發重大災難事故,在使用時推薦使用防爆氣瓶柜,并保持正常通風,在連接氫氣減壓閥及氫氣管路后,一定要進行試壓試漏。
2、氫氣發生器主要有兩類,堿液型和純水型。堿液型在市場占有量大,優點價格低,但是如果出現故障,有可能會發生堿液沖入氫氣管路,進入色譜柱和檢測器,造成檢測器污染甚至損壞,因此要注意觀察變色硅膠是否正常,及時更換,還要留意加水液面位置,及時補充純水。
三、空氣
空氣對于氣相色譜儀的用途是助燃氣,來源主要是鋼瓶空氣和空壓機。
1、鋼瓶空氣實際上也分為兩類,壓縮空氣和配比空氣,我們使用的一般是壓縮空氣,就是大氣壓縮灌裝至鋼瓶。配比空氣也稱高純空氣,正常該氣體是由高純氮氣79%和高純氧氣21%配比而成,這是非常好的空氣源(無油無水雜質少)。
2、空壓機一般分為大型空壓機和實驗室空氣發生器。大型空壓機一般在生產車間用到,同時會有氣源處理裝置,分水濾氣器等,出來的空氣壓力穩定、雜質也少,是比較理想的空氣源。實驗室用空氣發生器一般流量較小,用于色譜儀或其他儀器使用,原理同大型空壓機類似,一般儀器自帶凈化裝置,純度較高,操作方便,在實驗室得到大量應用。