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工作場所空氣中甲酸的測定—氣相色譜法
來源: | 作者:lunanxinke | 發布時間: 2022-04-28 | 1001 次瀏覽 | 分享到:

甲酸,又稱蟻酸,無色而具有刺激性氣味,是基本化工原料之一,多用于農藥、皮革、染料、醫藥和橡膠等工業,在工作場所,長期接觸甲酸會引起眼瞼水腫、鼻炎,嚴重者可引起急性化學性肺炎,因此對工作場所空氣中甲酸的檢測尤為重要,檢測依據國標GBZ/T 300.1122017 工作場所空氣有毒物質測定 112部分:甲酸和乙酸》

一、方法原理

空氣中的蒸汽態甲酸用浸漬硅膠采集,硫酸溶液解吸,硫酸乙醇溶液衍生后頂空進樣,經氣相色譜分離,氫火焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰面積定量。

二、主要設備

a. 氣相色譜儀:配備分流不分流進樣口,FID檢測器;

b. 色譜柱:CD-ACIDWAX30m×0.32mm×0.25μm

c. 恒溫水浴鍋;

d. 氣密性進樣針:1mL

e. 萬分之常規平;

f. 溶劑解吸瓶:5mL

g. 頂空瓶:5mL

h. 大氣采樣器:0-600mL/min

i. 浸漬硅膠管:溶劑解吸型,內裝600/300mg浸漬硅膠;

j. 硫酸溶液:體積分數5%

k. 硫酸乙醇溶液:15mL濃硫酸慢慢加入95%體積分數乙醇中,用乙醇稀釋至100mL

l. 甲酸標準儲備液:ρ=1000 μg/mL,有證標準溶液;

m. 甲酸標準使用液:ρ=200 μg/mL,由甲酸標準儲備液配制。

三、分析方法

3.1 參考色譜條件

進樣口溫度:200℃;

檢測器溫度:250℃;

柱箱溫度:60℃恒溫;

柱流量:1.0 mL/min

分流比:20:1

3.2標準曲線的繪制

6支頂空瓶中分別加入0~0.5mL甲酸標準使用液,各加硫酸溶液至0.5mL,配成甲酸濃度為03060100150200μg/mL的甲酸標準系列濃度,標準曲線配制見表1。各頂空瓶中加入0.5mL硫酸乙醇溶液,置于恒溫水浴鍋中55℃水浴90min。從低到高濃度依次取頂部空氣0.1mL進樣分析,以濃度為橫坐標,對應的峰面積為縱坐標繪制標準曲線。

3.3 樣品處理及實驗

短時間采樣:用浸漬硅膠管以300mL/min流量采集15min空氣樣品。將前后段浸漬硅膠分別倒入兩支溶劑解吸瓶中,各加入2mL硫酸溶液(5%體積分數),封閉后振搖解吸30min。取0.5mL樣品解吸溶液于頂空瓶中,加入0.5mL硫酸乙醇溶液,置于恒溫水浴鍋中55℃水浴90min后,按照繪制標準曲線相同操作條件進樣分析。